Для отливки колоколов в Оренбург был вызван мастер «колокольного отлива» с известного московского колокольного завода господина Финляндского, которому заказывали отливать колокола и для храма Христа Спасителя в Москве.
Как говорят некоторые документы, отливка колоколов производилась на Сенной площади. Смотреть на это таинство собрались не только жители города, но и с его окрестностей. Собравшиеся бросали в котлован серебряные монеты, украшения, кольца — «для лучшего звона» — говорили они! Колокол весом 302 пуда был отлит 20 августа 1894 года. На нем была надпись: «Господь сил той есть Царь славы! Сей колокол лит во славу Божию и Пресв. Богородицы иждивением Марии Львовны Ивановой в память помолвки Государя Наследника Николая Александровича».
Большому колоколу, весом в 723 пуда, не повезло. Он был получен со второй отливки 7 октября 1894 года. Вес его языка — более 25 пудов. На колоколе сделаны надписи: «Благовествуй, земле радость велию. Хвалите небеса Божию Славу. Сей колокол отлит к соборному храму во имя Казанской Божией Матери, в г. Оренбурге в царствование Государя Императора Александра III, в святительство преосвященного Макария, епископа Оренбургского, при губернаторе Ершове и вице-губернаторе Ассинкрите Ассинкритовиче Ломачевском иждивением вдовы Марии Львовны Ивановой в память покойного супруга ее Сергея Михайловича Иванова, усердием священника Михаила Федоровича Руднянского на многая лета всем гражданам г. Оренбурга». (Эта глава написана по материалам, любезно предоставленным научным сотрудником Оренбургского государственного архива Татьяной Судоргиной, за что автор сердечно ее благодарит.)
Колокол имел рельефы, изображавшие лики херувимов, Спасителя, Божией Матери (Казанской иконы), преп. Макария египетского, Александра Невского, кн. Владимира, преп. Сергия Радонежского, Марии Магдалины и княгини Елены.
На звонницу колокола подняты 4 декабря и закреплены на особых стальных контрфорсах. Подъем «сделан» без машин, усилиями рук верующих людей, которых набралось к собору тысячи, несмотря на мороз.
«Так велика у русского народа ревность к храмам Божиим! — восклицал современник. — Радостным чувством забилось сердце граждан, когда с небольшой сравнительно звонницы раздались мощные звуки большого колокола, возвестившие миру, что одним храмом стало больше на лице земли Русской».