В распоряжение банды Сикейроса резидентура НКВД передала немало материалов, которые должны были обеспечить четкую ориентацию налетчиков на территории виллы.
Перебежавший после войны на Запад шифровальщик НКВД В. Петров сообщил, что он имел возможность ознакомиться с одним из досье по убийству Троцкого. Это была толстая папка, содержавшая снимки, сделанные внутри сада и виллы и изображавшая заборы, охранников, Троцкого с женой, Троцкого, пьющего чай с друзьями, и многое другое. Эти снимки были сделаны агентами НКВД, в разное время внедренными в окружение Троцкого.
Наиболее важным таким агентом, как заметил Петров на основании знакомства с досье, была женщина-секретарь, завербованная еще во время пребывания Троцкого в Норвегии.
Данный факт подтвердил впоследствии Судоплатов, назвавший имя этой женщины — Мария де Лас Эрас. Помимо плана виллы, тайно переправленного ею в Москву еще до ее отзыва из Мексики (из-за ее связей с Орловым, который, по мнению руководителей операции, мог разоблачить ее), она дала характеристику телохранителей Троцкого и тщательный анализ деятельности его секретариата. Вся эта важная информация была направлена Судоплатовым Эйтингону, который в свою очередь передал ее Сикейросу.
Хорошо зная о неприглядных действиях Сикейроса во время его пребывания в Испании, Троцкий, по словам Н. И. Седовой, ожидал, что этот авантюрист примет активное участие в покушении.
Около 4 часов утра 24 мая примерно 20 человек в форме мексиканских полицейских и военнослужащих напали на виллу Троцкого. Они бесшумно разоружили и связали полицейских наружной охраны и вызвали звонком дежурившего в это время внутреннего охранника Роберта Шелдона Харта. Харт открыл калитку и впустил налетчиков во двор. Они отключили звуковую сигнализацию, схватили и изолировали в закрытых помещениях нескольких охранников, а других членов охраны отрезали от дома пулеметным огнем. Группа нападавших устремилась к дому, заняла с двух сторон позиции напротив спальни Троцкого и открыла перекрестный огонь из ручного пулемета и стрелкового оружия. Весь налет продолжался 10–15 минут, в течение которых нападавшие выпустили из автоматического оружия более трехсот пуль. После этого бандиты захватили две машины, принадлежащие охране Троцкого, и, уезжая, бросили в дом зажигательные снаряды, вызвавшие пожар, который Троцкий и его жена смогли потушить. Помимо этого у дверей спальни была оставлена зажигательная бомба, начиненная полутора килограммами динамита. Взрывное устройство бомбы не сработало из-за какой-то технической неисправности. Следствие установило, что заложенная в ней сила взрыва была такова, что могла снести весь дом до основания.
Описывая действия нападавших, Троцкий обращал внимание на исключительно высокую технику покушения. «Убийство не удалось, — писал он, — вследствие одной из тех случайностей, которые входят неизбежным элементом во всякую войну. Но подготовка и выполнение покушения поражают своей широтой, обдуманностью и тщательностью. Террористы прекрасно знают расположение дома и его внутреннюю жизнь. Они достают полицейское обмундирование, оружие, электрическую пилу, морские лестницы и пр. Они с полным успехом связывают внешнюю полицейскую охрану, парализуют внутреннюю стражу правильной стратегией огня, проникают в помещение жертвы, стреляют безнаказанно в течение трех — пяти минут, бросают зажигательные бомбы и покидают арену нападения без следов. Такое предприятие не под силу частной группе. Здесь видна традиция, школа, большие средства, широкий выбор исполнителей. Это работа ГПУ».
Руку ГПУ (НКВД) Троцкий видел и в том, что нападавшие имели несколько зажигательных снарядов, два из которых они бросили в комнату внука. «Участники покушения преследовали, таким образом, не только убийство, но и поджог. Единственной целью их могло быть при этом уничтожение моих архивов. В этом заинтересован только Сталин, так как архивы имеют для меня исключительную ценность в борьбе против московской олигархии… Зажигательные снаряды представляют собою, таким образом, нечто вроде визитной карточки Сталина».
Троцкий и его жена сумели спастись только потому, что Наталья Ивановна увлекла мужа в дальний угол спальни и заставила его лечь на пол. Троцкий считал, что они «помогли счастливому случаю тем, что не потеряли голову, не метались по комнате, не кричали, не звали на помощь, когда это было бы безнадежно, не стреляли, когда это было бы безрассудно, а молча лежали на полу, притворяясь мертвыми».
Объясняя неудачу покушения, Судоплатов подчеркивал, что «группа захвата не была профессионально подготовлена для конкретной акции… В группе Сикейроса не было никого, кто бы имел опыт обысков и проверок помещений или домов». Нападавшие не являлись прямыми агентами НКВД, их подобрал Сикейрос только для участия в данной операции.